通过测量和理解粉体行为,克服这些挑战,并就原料和生产方式的变更做出经济、高效的决策。
本手册我们将考察制粒工艺所面临的挑战,研究成功应用所需的分析方法,重点是粉体整体表征方法的价值。案例研究中的数据也验证了此表征方法的优势。
本手册集合了我们对于粉体性能,尤其是流动性等关键问题的理解,这些性能也将决定粉体在AM工艺中的表现。
不管是作为原材料、中间产品还是最终产品,粉体都是大量工业过程中不可或缺的成分,占据了所有制造商品中约80%。尽管它们普遍存在,但在产品开发、制造和质量保证中,我们仍面临着许多挑战。粉体常常被打上“不好”的标签,而实际上,更准确地说,这只是因为我们对它们的特性不够了解。充分了解粉体特性是生产工艺优化、高质量产品开发及选择合适的粉体特性方法的最关键基础。
本手册是该系列的第三本,是Freeman Technology使用粉体测试技术为不同行业从研发到生产带来实质性回报的丰富经验结晶。我希望它能为您在评估应用中的测试技术方面提供一些指导。
是该系列的第二本,是Freeman Technology使用粉体测试技术解决工业问题的丰富经验结晶。我希望它能够为您在选择最适合您特定需求的粉体测试仪方面提供一些实用指南。
粉层发生固结的原因很多,例如运输或加工过程中的固结多数由于振动造成,此时粉体受到法向和侧向的应力。一般使用自动振实仪进行模拟,振动敲击量筒中的粉体,致使颗粒的堆积状态重排。存储过程中也会发生固结,粉体主要受到与自身重量相关的正应力。可以使用透气压头对粉体材料直接施压,模拟正应力作用引发固结来实现测试。
粉雾剂(DPI)通过患者吸入的方式向肺部深处递送控制剂量的药物活性成分(API)。乳糖作为赋形剂,通常加载API细颗粒制成处方,乳糖通过装置剥离后,API进入肺部深处,而粗乳糖截留在喉部后吞咽。并且填充、加药和药物释放等过程中,乳糖本身的特性将影响DPI整体的性能。确定哪些粉体或混合物特性与性能优化相关,研发出适配的处方,避免生产运行后造成严重的财务损失和时间延长。
增材制造具有快速、精确制造复杂部件的能力,该技术正迅速获得广泛行业的认可。随着该技术工业应用的增加,原料所处的环境和贮存条件也更加丰富。这也明显影响工艺性能和产品质量。本研究[1]考察了两批粒径不同的不锈钢粉体,其流动特性与制备工艺及随后贮存条件的关系。结果表明,不同的烘烤过程会影响流动特性,也会影响AM表现,同时揭示了不同粒径的粉体在相同制备和储存条件下的不同响应。
需要采取稳定的方法量化不同规格的气相二氧化硅对生产操作中的表现所造成的影响,为原料和混合物建立可接受性能的设计空间。特别是制药行业中,这种方法也是质量源于设计(QbD)的基础,需要依靠材料表征技术,提供可重复、可靠和相关的数据。
Webinar Recording - Powder Flow: An Industrial Perspective on the Need to Turn 'Art' into 'Science'
Webinar Recording - Powder Characterization Tools for Effective Screening and Evaluation of Polymer Powders for Selective Laser Sintering
Recording of the webinar 'Working with Powders - How Comprehensive Powder Characterization can Optimize your Process'.
本文描述了全球粉末表征技术领先企业富瑞曼科技和制药加工解决方案主要供应商GEA Group(基伊埃集团)公司双方进行的联合实验研究。
富瑞曼科技的1毫升剪切盒,可实现对极小粉体样品的自动测试,最大程度地减少珍稀材料的用量。
于测量待加工材料的流动性。本文探讨了粉体流动精确测量的作用以及如何使用仪器所提供的数据改进设备的设计与规格。装填行业中的流动性
理解任何给定单元操作对下游性能的影响有着重要意义,如果不兼容,将可能导致产品不符合技术规范,不适合使用目的。要确保下游性能不受上游过程的不利影响,需要理解粉体和过程之间的相互影响。一旦理解了两者的交互作用,就能优化过程,得到具有所需属性的产品。这样既增效减费,又实现了可观的商业效益。
料斗设计显然是一种非常特殊的应用,但是,对于许多设计者而言,相关联的剪切测试方法才是其首要考虑因素,然而对于一些设计者,这将是进入粉体表征世界的桥梁。
研究影响粉针原料在气流分装机上装量精度的关键粉末性质因素。方法:对MICROFILL 400气流分装机的分装原理进行系统分析,从粉末性质的角度找到影响装量的可能因素。在此基础之上,使用FT4粉末性质测试仪对相关的粉末性质进行表征,包括粉末的整体性质和剪切性质。结论:确立了粉末综合性质与装量表现之间的定量对应关系。较低的粉末压缩性、剪切强度和较好的透气性,是气流分装中获得良好粉末装量的关键因素。
本文研究了在两种不同充填机几何尺寸条件下,粉末性质与加工表现的对应关系。本工作找出了那些可用于实现粉末-加工设备良好匹配的粉末性质,同时也证实了确实没有一个“万能”的充填方案。
我们将探讨细粉颗粒对于粉体特性的影响,以了解其对DPI内部行为产生的作用。主要侧重于探究各种特定粉体特性与DPI 性能之间的直接关联。
富瑞曼科技最近已开发出以下两种配件,可用来评价化妆品粉饼的质量。两种配件均可用于三种尺寸的粉饼,并采用一种新颖的真空基座,无需复杂的侵入式机械固定件。
流动性的表征对于粉体的加工处理至关重要。工程师可藉此解决有关的粉体流动问题,并优化设备设计。但表征技术的选择应恰如其分,使之与粉体的应用相匹配。动态粉体表征技术通过对规定条件下的松装密度(CBD)、基本流动能(BFE)、特别流动能(SE)、FRI( 流动速率敏感度) 等几项指标进行测量,可以清晰地分析比较不同粒径煤粉的流动性能,并确定煤粉的流变和粒径对流动性能的影响。本文基于华东理工大学利用其购买的FT4 流变仪( 英国富瑞曼科技有限公司制造) 所提供的独特专利技术,对煤粉动态流动过程中的CBD、BFE、SE、FRI 进行测量研究分析后撰写而成。
摘 要 通常,结块通过机械、化学和热学等一种或多种机制形成,其中,水分的转移和吸收的影响最为重要。为了考察这些机制,将一系列材料在更高的温度、相对湿度和作用载荷等不同条件下存放较长一段时间。用FT4 粉体流变仪测量特定形状刀片按照既定方式穿过存储前后粉体所需能量,并对能量进行量化,以确定结块水平。在大多数情况下,这些外部因素导致粉床部分或整体流动性的下降和结块。但是,从有些材料的表现可以看出,暴露在适中的湿度条件下,可起到实质性改善流动性能的效果。
识别和量化工艺中与最优性能相关的粉体属性,并用以优化新配方,从而避免花费高昂的成本使样品经历整个加工过程来评估适用性,大大节省时间和原材料,同时最小化了不合规范产品的浪费。
快速成型,又称3D 打印,它涉及到的“打印”往往是错综复杂的、规格严格的组件,方法是逐层添加粉体,然后选择性地将其融合在一起。控制粉体的特性,对加工效率和最终产品的质量都至关重要。粉体的流动和压实对粉层形成的状况具有决定性因素,原料差异会导致松装密度不一致、分层不均匀、抗拉强度低和表面粗糙度差。
经验表明:扭矩在确定流动能时极为重要,通常占到总流动能测量值的80-95%。测量扭矩大大增加了动态流动测试的灵敏性,使其成为最有价值的FT4方法之一。
剪切盒测试的结果可使用多种方式以图形表示。最可靠的表示方法是绘制测量所得剪切应力 (τ) 与函数所施加的正应力 (σ) 图,这些数据可以真正地表示粉体在固结后的流动能力。
多功能粉末综合性质测试仪(Powder Rheometer)的使用,强化了德国 AZO GmbH + Co. KG 研究中心对粉末的评估能力。AZO 不仅仅受益于其中的动力学测试方法,还获益于其全自动的剪切测试以及粉末整体性质测试方法。
在此我们简要讨论为什么粉末会出现这样的难题,以及粉末表征的不同方式,重点放在数据的实际使用上。借鉴粉末加工中出现的典型例子,突出使用哪些不同类型的数据来更好地理解、设计和控制粉末的加工过程。
制药工业面临着日益增加的经济压力,不仅仅是新化学实体(NCE)提交给监管机构的申请处于20年来的低点,而且更严格监管的要求,专利到期和仿制制剂在市场上的出现,导致利润的缩紧都带来了显著的挑战。生产商以多种方式应对,清晰出现两种共识 ——减少产品推向市场的时间和最小化生产成本。
本白皮书总结了一些关键原因最常验证投资FT4粉体流变仪™的合理性,并突出了仪器生成的数据所带来的回报。
在本文中,我们将检视自混合料从料斗输出到片剂产出的压片全过程,同时还会考虑粉体所处的不同条件。在以上分析的基础上,我们将探讨在每一环节,哪些粉体特性对性能起重要的决定作用,强调对有望准确反映加工过程中粉体表现的变量进行测量的必要性。本文所包含的数据显示,振实密度与剪切测试等不同技术对于特定应用具有一定价值,但对于加工特性的某些方面却又关系不大。
胶囊填充的方式、吸入装置的几何形状和机理或是生产和操作技术方面类似的变化,都有可能导致性能和功效的变化,这一点也至关重要。
Tim Freeman,富瑞曼科技有限公司总经理,解释了湿法造粒过程中,工艺相关的综合表征如何控制片剂的关键质量属性,帮助定义口服固体制剂生产中所涉及的设计空间。
本文采用富瑞曼FT4粉体流变仪提供的两种方法对粉体流动性测量值进行了比较。
将本研究拓展到片剂生产后,发现制粒的性质与片剂的关键质量属性之间亦存在明显的对应关系。这种对应关系正是真正的质量源于设计(QbD)方法所需要的信息。
微晶纤维素 (MCC) 来源丰富,易于生产,不易降解,多年来一直被用作药用辅料。但与其它辅料一样,不同材料批次之间的差异也将导致加工时出现类似的差异,最终致使产品与技术规范不符,需要返工,甚至报废。最新的质量源于设计 (QbD) 举措对优化生产工艺提出了要求,以确保最终产品的一致性和可靠性。
在制药行业中,将少量药物活性成分 (API) 与辅料混合,经过各种单元操作完成后续加工—这是诸多生产过程的关键部分。 混合物在下游过程中的行为随混合物不同成分的属性而变化。
该研究展示了如何基于稳定的粉体流变特性测量和标准多元线性回归 (MLR) 分析生成设计和操作模型。
剪切盒测试原为确定连续、粘性粉体在施加应力下流动初始而设计,用以模拟粉体在料斗或筒仓中的流动。要通过测试这种类型的粉体来理解料斗行为,相较于FT4其它方法,剪切盒测试技术稳健可靠,是个良好的补充测试。
制药行业常常要求精确、高速地填充毫克级别的剂量,以满足药片制造的严格标准和高产出要求。相较而言,大宗化学品和矿产业可能要将粉体装载到20吨的容器中,填充过程长,没有高精度要求的监管压力。
石膏粉体在全世界各个行业中广泛应用,例如,在建筑业作为装饰材料或被动防火材料,在医疗应用中作为骨科石膏模的支撑材料。熟石膏粉很容易与水反应,形成石膏浆,制成所需的形状,然后放热固化形成固体。
但该技术往往会应用于其原始范围之外的情况,尝试理解动态、低应力单元操作 (例如,混合、进料、输送、研磨和流化) 以及静止状态(例如,存储)。在这些情况下,剪切盒测试的结果是不确定的,无法准确区分工艺中不同的表现。
粉体中颗粒的粒径和形状是影响其行为的重要因素,许多成熟的技术都可测量这些性质。
与干粉相比,评估湿团的流动性,提供粉体对水分的响应这一宝贵的信息,不管这是生产过程中特定目的阶段 (例如,湿法造粒),还是暴露于湿度条件下的结果。
在本研究中,使用动态方法测量粉体样品结块前后的流动能量,以量化流动性的改变。
在整个生产过程中,小袋灌装过程必须确保均匀、一致,重量差异较小,含量均匀度较高。偏差过大不仅会带来财务风险,涉及到药物时还可能危及患者健康。这也发生在其它各种规格的灌装工艺中,例如,中型散装容器、麻袋、胶囊、冲模。
本应用案例详细阐述了英国 富瑞曼®科技和Gerteis Maschinen+ Processengineering AG共同展开的研究,以探寻过程参数如何 影响对照品干燥颗粒的属性。
精确测量入厂原料过程相关属性的方法对于在各行业的广泛应用都大有益处。该应用涉及了对压片用辅料的评估,以及存储和处理条件的影响。
粉体是否能够有效、一致地流化十分关键,过程中也不会形成可能堵塞喷嘴或影响单个颗粒充电的团聚物,导致在基质上粘附性不佳或形成团块。仓储设备中形成流畅的粉流也很关键,涡流进入流化室将形成流化不良的粉体。
在某些高性能陶瓷生产中,将喷雾干燥的研磨材料颗粒填充到模具中进行等静压处理,随后烧结成成品。这种工艺可完成高度专业的设计,使得不同材料在特定应用中呈现最优特性。
表面处理可改变粉体的流动性,从而优化其过程性能。但需要找到一种量化表面处理的影响的方法,以确保在优化流动性的同时不影响其它方面的性能.
在各种分析过程的样品制备中,硼酸盐熔剂常用于分解化学稳定材料,生成玻璃状固溶体,以便使用X射线荧光、原子吸收和其它技术进行分析。硼酸盐融熔法是一种快速、安全的样品制备法,它可避免使用浓酸熔解样品的时间和风险。
由于能量密度高, 自放电系数小和低的记忆效应,锂离子电池已被广泛应用于可充电电源的产品,如消费电子,动力工具,电动汽车和航天工程。
许多粉体的基本流动属性很差,会在料斗和冲模送料结构中堵塞,造成不均匀或间歇式的卸料速率、粘附在设备表面,无法与其它材料充分混合。
控制粉体性能对于过程效率和成品质量至关重要。当形成粉层时,粉体流动和装填方式决定了该性能的各个方面。原料的多变性会导致松装密度不一致、粉层不均匀、抗张强度低以及表面光洁度差。
选择性激光烧结 (SLS) 是一种增材制造技术,常用于快速成型和功能性组件的小批量生产。整个过程采用激光束烧结粉体材料,使其粘结在一起,形成一种固体结构。
本白皮书展示了麦克公司提供的分析技术,以支持粉体性能的控制和工程设计,包括从单个颗粒的结构到散装粉体的流动。目的是概述不同技术工作原理、可生成的数据及其在工业应用中的价值。
融合动态测试技术全面. 表征粉体流动特性